2020-03-20
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由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要，氣相色譜儀通常都是24h運(yùn)行,很難有機(jī)會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會(huì)，就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況，盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行*的清洗和維護(hù)。
1、氣化室的維護(hù)
氣相色譜儀的進(jìn)樣口的硅橡膠墊的壽命與氣化室的溫度有關(guān)，一般可以用數(shù)十次，硅橡膠墊漏氣時(shí)會(huì)引起基線的波動(dòng)，分析的重現(xiàn)性變差，從而使結(jié)果不準(zhǔn)。由于進(jìn)樣器穿刺過多，使硅橡膠墊碎屑進(jìn)入氣化室，如果碎屑過多，高溫時(shí)會(huì)影響基線的穩(wěn)定，或者形成鬼峰。因此為保證分析的正常進(jìn)行，應(yīng)經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查氣化室的氣密性。
氣相色譜儀由于長(zhǎng)期使用，氣化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點(diǎn)物質(zhì)，如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì)逸出多余的峰，對(duì)分析結(jié)果造成影響，因此要經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗氣化室和襯管。清洗時(shí)應(yīng)卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮，反復(fù)幾次，后加熱通氣干燥。
2、色譜柱的維護(hù)
新裝色譜柱在使用前必須進(jìn)行老化。色譜柱暫時(shí)不用時(shí)，應(yīng)將其從儀器上卸下，在柱兩端套上不銹鋼螺帽，并放在相應(yīng)的柱包裝盒中，以免柱頭被污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，然后再關(guān)電源和載氣。若溫度過高時(shí)切斷載氣，則空氣（氧氣）擴(kuò)散進(jìn)入柱管會(huì)造成固定液氧化和降解。儀器有過溫保護(hù)功能時(shí)，每次新安裝了色譜柱都要重新設(shè)定保護(hù)溫度，以確保柱箱溫度不超過色譜柱的高使用溫度。
對(duì)于毛細(xì)管柱，如果使用一段時(shí)間后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，這時(shí)可以在高溫下老化。若柱性能仍不能恢復(fù)，就得從儀器上卸下柱子，將柱頭截去10cm或更長(zhǎng)，去除掉容易被污染的柱頭后再安裝測(cè)試，往往能恢復(fù)柱性能。如果還是不起作用，可再反復(fù)注射溶劑（如：丙酮、甲苯、乙醇等）進(jìn)行清洗，每次可進(jìn)樣5～10μL，這一辦法常能奏效。
3、檢測(cè)器的清洗
?。?）熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）的清洗
清洗熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)應(yīng)拆下色譜柱，換上一根空的短的色譜柱，通載氣，升高柱溫箱和檢測(cè)室溫度至250℃左右時(shí)，從進(jìn)樣口注入2ml有機(jī)溶劑，重復(fù)數(shù)次，通氣至干燥。清洗時(shí)不能通電橋電流，否則很可能會(huì)損壞檢測(cè)器。
?。?）電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的清洗
電子捕獲檢測(cè)器清洗法與熱導(dǎo)檢測(cè)器相同，但清洗有機(jī)溶劑不能用電負(fù)性的有機(jī)溶劑，可用苯、正已烷等。對(duì)于放射源是Ni63檢測(cè)器，清洗溫度在250~300之間，清洗ECD時(shí)必要時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。
?。?）氫焰檢測(cè)器（FID）的清洗
氫焰檢測(cè)器清洗的目的是為了提高檢測(cè)器的絕緣程度。當(dāng)檢測(cè)器污染嚴(yán)重時(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗，底座和噴嘴用有機(jī)溶劑反復(fù)沖洗，通氣管路也要*清洗，噴嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑，再用乙醇反復(fù)沖洗，然后用熱冷風(fēng)交替吹干。固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡15min左右 ，用紗布擦拭干凈，烘干后安裝。
?。?）氮磷檢測(cè)器（NPD）及火焰光度檢測(cè)器（FPD）的清洗
由于這兩個(gè)檢測(cè)器與FID結(jié)構(gòu)基本相似，故清洗方法也基本相同。NPD注重銣銖的清洗；而FPD則應(yīng)注重光窗的清洗，但注意不要將光電管暴露于強(qiáng)光下。
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